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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
電話:(021)65556775×263
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第八屆編輯委員會
按姓氏筆畫排序
   
主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編   湯慧利(常務) 沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上??蒲г?/td>
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

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國內總發行:上海市報刊發行局
國內訂閱 全國各地郵政局(所)
郵發代號 4-182
國外發行 中國國際圖書貿易總公司
國外代號 M6530
印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2019年第7期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
綜述
專題報道(電感耦合等離子體質譜法)
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2019-07-13 17:14:32
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:稱取樣品0.100 0 g,用水溶解后,根據被測物濃度不同加水定量稀釋至合適濃度。在高效液相色譜分離中,選擇PRP-X100為分離柱,由于固定相上鍵合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,對氯鉑酸和卡鉑的分離效果較好。用60 mmol·L-1硝酸銨溶液(預先用稀氨水或稀硝酸調節其酸度至pH 5.5)為流動相,按等梯度程序進行洗脫。分離后的洗脫液按質譜儀器的工作條件進行...[查看更多]
2019-07-13 17:14:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:取高純GeO2粉末5.00 g(顆粒度小于30 μm)5份,其中一份作為空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16種元素的標準溶液,使其濃度梯度為0,0.4,1.0,2.0,5.0 μg·g-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混勻后制得GeO2粉末中含16種雜質元素的控制樣品。取高純銦按方法規定壓制成直徑約為15 mm的In薄...[查看更多]
2019-07-13 17:14:30
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:采用激光燒蝕進樣(LASI)與電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定相結合對與食品接觸的金屬材料的鍍層及基材的快速分析。所用LSX-213型激光燒蝕進樣系統具有單線掃描及深度分析兩種模式。制作標準曲線及基材分析時采用單線掃描模式,對金屬材料表面鍍層分析采用深度分析模式。試驗時,將載氣氬氣與氦氣混合后引入LASI系統與LA釋放出的樣品混合形成氣溶膠...[查看更多]
2019-07-13 17:14:29
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:為測定土壤中銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳等6種重金屬可提取態的含量,采集農田區土壤樣品,經風干、壓碎、磨細、過篩等步驟制得粒度小于2 mm的分析樣品。取此樣品10.00 g,加入0.01 mol·L-1氯化鈣溶液100 mL作提取劑(土液比為1:10),在密封狀態下于(20±2)℃振蕩提取120 min,所得懸浮液經離心分離,用帶濾膜(0.45 μm)的針筒抽取溶液10 mL,...[查看更多]
2019-07-13 17:14:28
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:取地表水樣90.0 mL置于100 mL容量瓶中,用硝酸及氫氧化鈉溶液調節其酸度至pH 7~9之間,加水至96 mL,加入0.6%(質量分數)次氯酸鈉溶液1 mL,放置2 h使碘完全氧化至非揮發性碘酸鹽,再加入硝酸3 mL酸化使溶液總體積至100.0 mL。這一處理實現了采用電感耦合等離子體質譜法同時測定碘與水樣中銅、鉛、鋅、錳、鐵的含量。在質譜分析中,測定207Pb和127I使用標...[查看更多]
2019-07-13 17:14:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:選擇電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中50種元素的含量。取0.100 0 g樣品,置于高壓密閉消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)內膽中,加入氫氟酸3 mL及硝酸1 mL,放入密閉鋼套中,擰緊。在150℃下消解2 h,待冷卻降壓后取出內膽,加入高氯酸0.25 mL,于150℃加熱蒸發至白煙冒盡。加入硝酸1 mL和水1 mL,將內膽置于鋼套中,于150℃再次密閉消解12 h。自然冷卻...[查看更多]
2019-07-13 17:14:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:本文對硫化氫氣體檢測的常用方法及其原理,包括碘量法、亞甲基藍分光光度法、汞鹽滴定法、電化學方法、氣相色譜法和吸收光譜法,并對三類硫化氫氣體傳感器(金屬氧化物吸附傳感器、電化學傳感器及基于光學原理的傳感器)的研究發展現狀作了綜述。對各類型的硫化氫傳感器的優缺點和局限性作了簡要評述,并對其今后的發展趨向進行了預測(引用文獻55篇)。[查看更多]
2019-07-13 17:14:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
2019-07-13 17:14:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
2019-07-13 17:14:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
2019-07-13 17:14:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
2019-07-13 17:14:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:應用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定釩基合金(V-Cr-Ti三元合金)中鉻的含量。取樣0.100 0 g,用硫酸(1+1)溶液5 mL及硝酸2 mL加熱溶解后蒸發至冒硫酸煙。冷卻后移至100 mL容量瓶中,加水定容。分取適量樣品溶液(其中含Cr約為0.1~0.5 mg)置于另一100 mL容量瓶中,加入20 g·L-1硫酸鉀溶液10 mL(作為對共存元素V和Ti的抗干擾試劑,同時起到增敏作用...[查看更多]
2019-07-13 17:14:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:自行設計并組裝了SO2的蒸餾裝置。定量移取釩儲能介質樣品置于250 mL的蒸餾瓶中,加水至溶液體積約為125 mL。在200 mL·min-1的流量向瓶中通入氬氣的條件下,于140℃油浴中恒溫加熱蒸餾20 min。在通氬氣及樣品注入之前,先在吸收管中預置2.00 g·L-1無水乙酸鉛溶液10 mL,在蒸餾過程中蒸出的SO2與Pb2+反應定量生成PbSO3沉淀。蒸餾結束時,向吸收管...[查看更多]
2019-07-13 17:14:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:為保持大尺寸硝酸鈉單晶的優良性能,要求控制其微量雜質NO2-的含量在極低的濃度水平。因此亟需提供具有高實用性和強操作性的NO2-的測定方法。研究并提出了梯度淋洗-離子色譜法(A法)和閥切換-離子色譜法(B法)兩種分離模式。取樣品0.200 0 g溶于水中,定容至100.0 mL,經0.22 μm濾膜過濾,取濾液進行離子色譜分析。梯度淋洗中,在9 min以內用8 mmol...[查看更多]
2019-07-13 17:14:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:應用高頻紅外分析儀測定海洋沉積物的總碳含量。于坩堝中預置純鐵屑0.2 g,準確稱取沉積物樣品50.0 mg置于坩堝中,再加入純鐵屑0.2 g,使其與樣品充分混勻,再加入鎢粒1.6 g,使其均勻覆蓋在樣品上面。加入的鐵屑與鎢粒起了助熔劑的作用。以下按儀器工作條件進行通氧燃燒和測定。按所提出的分析條件測定了兩種標準物質(GBW 07364和GBW 07366)中的總碳量,...[查看更多]
2019-07-13 17:14:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:稱取蜂蜜樣品2.00 g,加入同位素內標40 ng,用pH 7的磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉緩沖溶液溶解并稀釋至10.0 mL。充分混勻后,加入乙腈10.0 mL和氯化鈉2.0 g,離心渦旋提取5 min。取上層乙腈相保留待用,于下層水相中再加入乙腈10 mL重復提取1次。合并兩次提取液,加乙腈定容至20.0 mL。分取此提取液1.0 mL,加入于己預置N-丙基乙二胺(PSA)25 mg、十八烷基硅烷...[查看更多]
2019-07-13 17:14:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:按照HJ/T 55或GB/T 16157的相關規定,用固定量0.12 mol·L-1鹽酸溶液吸收采集固定污染源廢氣中三甲胺。分取樣品溶液10.00 mL,移至頂空瓶中,加入氯化鈉3.2 g和硫酸鉀1.0 g,并用微量注射器加入質量分數為50%的NaOH溶液500 μL和氨水100 μL,立即密封頂空瓶,在頂空平衡溫度為80℃,平衡時間為30 min的條件下進行頂空采樣。選擇CP-Volamine石英毛細管...[查看更多]
2019-07-13 17:14:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:采用固相萃?。⊿PE)純化、富集,高效毛細管電泳(HPCE)分離和紫外光譜檢測同時分離并測定水體和土壤樣品中13種抗生素的含量。所采得的土壤樣品需先經規定方法制成固態分析樣品,并取此樣品4.000 g,用二乙胺四乙酸二鈉0.8 g、Mcllvacine緩沖溶液和乙腈(1+1)混合液提取樣品3次(每次加入混合液20.0 mL)。合并3次所得提取液(上清液),用0.22 μm濾膜...[查看更多]
2019-07-13 17:14:14
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:取茶葉樣品5.00 g,用水[預先用50%(體積分數)鹽酸溶液調節其酸度至pH 2.0]10.0 mL浸泡30 min。先后用乙腈超聲提取2次(每次用乙腈20.0 mL),每次20 min,離心,合并兩次提取的上清液,先后于30℃水浴中減壓蒸發以及在常溫下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(簡稱為ATA混合液)5.0 mL溶解殘渣,此溶液流經Cleanert Pestic Carb/N...[查看更多]
2019-07-13 17:14:13
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:為同時測定腐敗血液中鉤吻生物堿(鉤吻素子、鉤吻素甲和鉤吻素己等3種),應用QuEChERS前處理方法提取上述3種分析物,并用超高效液相色譜-串聯質譜法進行測定。取血樣1.00 mL,加入乙腈2 mL和NaCl 50 mg,渦旋振蕩提取20 s,繼續振蕩10 min后,以8 000 r·min-1轉速離心10 min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C18)20 mg作為吸附劑,按上述相同方法振蕩...[查看更多]
2019-07-13 17:14:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:采用硅膠填料吸附管吸收采集空氣或廢氣中9種鹵乙酸,經解吸后采用氣相色譜法同時測定其含量。在吸附管的前段和末段分別填入硅膠200,100 mg,將吸附管與大氣采樣器連接,在采氣流量為0.5 L·min-1的條件下,采集樣品40 min。將吸附管兩端的硅膠分別移入具塞試管中,分別先后兩次用水超聲解吸,每次用水5 mL,解吸5 min。將解吸液移入于已盛有水30 mL的...[查看更多]
2019-07-13 17:14:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:應用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物為吸附劑的固相萃取膜對地下水中6種有機磷農藥(OPPs)進行富集。經解吸后所得解吸液直接用氣相色譜法進行測定。取水樣500 mL,加入甲醇2.5 mL,逐滴加入20%(體積分數)的鹽酸溶液或200 g·L-1的氫氧化鈉溶液調節水樣的酸度至pH 6.0,將此溶液以100 mL·min-1的流量流經SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折疊后置于10 mL...[查看更多]
2019-06-17 09:59:04
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:對近幾年來苯系物的色譜分析方法的研究進展進行了綜述,著重介紹了氣相色譜內標法以及頂空、固相微萃取、液液微萃取等前處理方法,并對苯系物的分析發展方向和控制進行了展望(引用文獻49篇)。[查看更多]
2019-06-17 09:59:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:綜述了人體生物樣本(主要為血液、尿液等)中常見食品有機污染物,包括多環芳烴、鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯醚、有機磷農藥等的檢測方法,以期為食品有機污染物攝入人體的內劑量監測及暴露評估提供方法學參考(引用文獻52篇)。[查看更多]
2019-06-17 09:59:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
2019-06-17 09:59:02
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
2019-06-17 09:59:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
2019-06-17 09:59:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
2019-06-17 09:59:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
2019-06-17 09:59:00
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
2019-06-17 09:59:00
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:取0.2 g左右電子煙油,用甲醇超聲溶解并定容至25.0 mL,經0.2 μm濾膜過濾后進行超高效合相色譜分析。以ACQULITY UPC2 Trefoil CEL2色譜柱(2.1 mm×50 mm,2.5 μm)為固定相,柱溫50℃,系統備壓13.3 MPa,流動相為體積比為94:6的超臨界CO2與甲醇的混合物,流量為2.0 mL·min-1,采用二極管陣列檢測器,檢測波長為259 nm。結果表明:尼古丁的質...[查看更多]
2019-06-17 09:58:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:稱取0.500 0 g樣品,用超純水溶解并定容至200 mL,超聲混勻10 min,依次用活化好的固相萃取柱凈化和0.22 μm的針頭式微孔濾膜過濾,采用離子色譜法測定濾液中的甲酸、乙酸、草酸、酒石酸、氨基磺酸、檸檬酸、鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸。以Dionex IonPac AS11-HC-4μm RFIC陰離子分析柱(4 mm×250 mm)和Dionex IonPac AG11-HC-4m RFIC陰離子?;ぶ? m...[查看更多]
2019-06-17 09:58:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:表面增強拉曼光譜技術結合簡單的樣品前處理程序檢測保健食品中非法添加的吡格列酮及羅格列酮。采用自制納米金作為表面增強試劑并考察了不同酸度、不同酸種、不同納米金等因素對馬來酸羅格列酮、鹽酸吡咯列酮檢測結果的影響。結果表明:相同酸度條件下,鹽酸作為助劑時的增強效果比硝酸和硫酸好,硝酸和硫酸作為助劑時的增強效果相近;相同助劑條件下,酸性...[查看更多]
2019-06-17 09:58:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:分別稱取15個校準樣品約5.0 g,加入40 g·L-1 EDTA溶液60 mL,在80℃的水浴中振蕩1.5 h,冷卻后用水定容至100.0 mL,過濾得到澄清的溶液用作校準溶液,按照相同的步驟制備空白溶液和樣品溶液。選用厚度為8 μm的聚乙烯薄膜作為存儲溶液的界面材料,測試溶液層厚度為8 mm。在選定的儀器條件下,采用手持式能量色散型-X射線熒光光譜儀測定試液中的氯、磷...[查看更多]
2019-06-17 09:58:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:將1.00 mL消毒液樣品用蒸餾水稀釋至100 mL,取5.00 mL,與5.0 mL的8.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液混合,加入3 mol·L-1 H2SO4溶液2 mL,0.1 mol·L-1 FeCl3溶液0.5 mL,用蒸餾水定容至50.0 mL,室溫下反應60 min,以試劑空白作參比,用1 cm的比色皿于波長410 nm處測量吸光度。結果表明:過氧化氫濃度在0.116~1.16 mmol·L-1內與吸光度呈線性...[查看更多]
2019-06-17 09:58:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:采用X射線熒光光譜法測定了多種含鎢合金鋼以及含鎢較高的鎳基和鈷基合金中鎢的含量。方法中選擇鎢的Lβ1線為分析線,并選擇2θ角在39.50°處作為背景位置。在合金中鉭的Lβ2線對鎢分析線有重疊干擾,選兩套標準樣品用基本參數法(FP)測出了干擾系數k,將k值列入儀器的FP工作軟件中來消除鉭對鎢測定的重疊干擾。用所提出的方法分析了鎢質量分數在0.054...[查看更多]
2019-06-17 09:58:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:將紙張樣品剪至4 mm×4 mm以下的碎片,將竹子或竹漿(竹漿手工擠去水分)原料樣品剪至4 mm×4 mm×4 mm以下的碎屑,取樣品0.500 0 g于聚四氟乙烯消解罐內,依次加入4 mL硝酸和2 mL過氧化氫,對于紙張樣品再加2 mL水,放置15 min后進行微波消解。消解完成后于135℃左右加熱30 min,趕去剩余硝酸,取下冷卻(若樣品消解不完全,再次加入4 mL硝酸...[查看更多]
2019-06-17 09:58:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:將黨參樣品粉碎后過0.250 mm篩,稱取1.000 g,加入20 mL正己烷,超聲提取20 min,過濾后,移取50 μL濾液,加入950 μL水制成1.0 mL的樣品溶液,迅速加入60 μL鄰二氯苯與200 μL甲醇的混合溶液,渦旋30 s,使之成為乳濁液體系,在3 500 r·min-1下離心5 min,取下層沉積相用N2吹干,加50 μL甲醇復溶后,采用氣相色譜法測定其中10種有機氯類農藥。在...[查看更多]
2019-06-17 09:58:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:取48批次水冬瓜根皮鮮藥材于50℃分別烘干后粉碎至通過孔徑0.23 mm的樣篩?;煸群笞壩諮菲恐兄票賦?8個樣品,編號為G1~G48,其中42個樣品(G1~G42)作為校正集,6個樣品(G43~G48)為驗證集。應用聲光可調濾光器(AOTF)-近紅外光譜儀(NIR)采集每個樣品的原始光譜。確定NIR光譜預處理方式為一階微分導數,在1 100~2 200 nm波段構建該藥材中總黃酮及浸出...[查看更多]
2019-06-17 09:58:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:為檢測經過納米鐵及納米鋅降解處理后的水樣中留存的揮發性鹵代烴(VCHs),提出了頂空-氣相色譜法測定水樣中常見的22種VCHs的含量,并對頂空采樣的條件以及所加入的納米金屬引起的基體效應進行了試驗和選擇。最佳頂空條件為:1氣液比為1:1;2平衡溫度為80℃;3平衡時間為50 min。所測定的22種VCHs的線性范圍均在50.0~1 000 μg·L-1之間,各化合物的...[查看更多]
2019-06-17 09:58:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:稱取樣品10.00 g,加入100 μL由N-二甲基亞硝胺-d6和N-亞硝基二丙胺-d14組成的混合內標溶液(1.00 mg·L-1),加入20 mL乙腈,渦旋1 min,于-20℃冷凍20 min,再加入萃取鹽(4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉),迅速振蕩30 s,以8 000 r·min-1在0℃離心10 min,取上清液加入10 mL乙腈飽和的正己烷,渦旋1 min,以6 000 r·min-1在0℃離心3 min,去除正...[查看更多]
2019-06-17 09:58:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:選擇聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及聚乙烯(PE)材質的食品包裝材料作為樣品,在作為食品模擬物的橄欖油中浸泡一定時間,令樣品中的化學物質向食品遷移。樣品在橄欖油中浸泡前后均須在干燥器中放置24 h,取出后立即稱量其質量m1(浸泡前)及m2(浸泡后)。用正戊烷作為提取溶劑,用自動索氏提取儀提取吸附在樣品上的橄欖油,經皂化-甲酯化獲得其甲基酯化...[查看更多]
2019-06-17 09:58:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:取10.00 mL水樣,于60~70℃加熱蒸發至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0 mL,繼續加熱至白煙冒盡,加入鹽酸2.0 mL,搖勻,加熱保持微沸3~5 min,冷卻后轉移至10 mL比色管中,用去離子水定容,使用氫化物發生-原子熒光光譜儀測定總硒的含量。另取10.00 mL水樣,加入鹽酸2.0 mL,于60~70℃加熱至溶液體積小于5 mL,轉移至10 mL比色管中,用去離子水定容...[查看更多]
2019-06-17 09:58:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:制備了ITO/Gr/CH3NH3PbI3/CS/GOx電極,將制得的電極浸入5.0 mL的0.1 mol·L-1 PBS (pH 7.0)中,加入丁草胺標準溶液,保持10 min,然后將電極取出插入含有0.8 mmol·L-1葡萄糖的0.1 mol·L-1 PBS (pH 7.0)中,測量光電流(I)。另做空白試驗(操作同上,但不存在丁草胺),測量光電流(I0)。由(I0-I)/I0×100計算丁草胺對光電流的抑...[查看更多]
2019-06-17 09:58:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:將注射用右旋蘭索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00 mg·L-1的樣品溶液,在以下條件下進行色譜分析:采用Chiralpak ID手性色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)為固定相,柱溫為35℃,流動相為正己烷-異丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量為0.6 mL·min-1,二極管陣列檢測器,檢測波長為285 nm。結果表明:左旋蘭拉唑的質量濃度在0.48~4.81 mg·...[查看更多]
2019-06-17 09:58:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:選擇以硅膠為吸附劑的C18膜片為載體,在流量為100 mL·min-1的條件下使1 L水樣流經膜片富集地下水中半揮發有機物(包括有機氯、多環芳烴、多氯聯苯及酞酸酯等19種化合物),將膜片移入10 mL棕色小瓶中,加蓋密封,在低于6℃條件下保存并運輸。在所述條件下30 d內富集于膜片上的有機物有較好的穩定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0 mL,在25℃左右超聲...[查看更多]
2019-06-17 09:58:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第6期
摘要:稱取乳粉樣品1.000 g,加入1.0 mol·L-1的鹽酸溶液25 mL,渦旋混勻5 min,于70℃水浴中水解3 h (每隔30 min振搖混勻一次),冷卻后加入20 mL乙醚,渦旋振蕩30 s,然后于4℃下以6 000 r·min-1冷凍離心10 min。取上清液0.10 mL,加入1 mol·L-1的乙酸銨溶液50 μL,用水定容至10.0 mL,渦旋混勻,吸取1~2 mL上清液,經0.22 μm水系針式濾膜過...[查看更多]
2019-05-14 11:29:33
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:2.500 g植物油樣品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000 r·min-1轉速離心10 min,在-20℃冷凍30 min后,上清液經0.22 μm有機濾膜過濾,采用超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定濾液中黃曲霉毒素B1的含量。以Accucore aQ色譜柱為固定相,以不同體積比的含5 mmol·L-1乙酸銨的0.1%(體積分數)甲酸溶液和甲醇的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質...[查看更多]
2019-05-14 11:29:32
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:粉碎后的膨脹煙絲樣品(約1 g)用乙腈-二氯甲烷(1+1)混合液20 mL超聲提取40 min,取適量上清液在10 000 r·min-1轉速下離心15 min,過0.22 μm的濾膜。采用超高效液相色譜法同時測定濾液中3種糠醛類化合物的含量。以ACCQ-TAGTMULTRA C18色譜柱為分離柱,以乙腈(1+9)溶液為流動相,在檢測波長284 nm處進行測定。3種糠醛類化合物的質量濃度在一定范...[查看更多]
2019-05-14 11:29:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:1.00 mL人體尿液樣品經自制的萃取裝置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定萃取液中4種巰基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色譜柱為固定相,以不同體積比的0.05%(體積分數)乙酸溶液和甲醇的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧負離子源和多反應監測模式,采用內標法定量。4種巰基尿酸的檢出限(3S...[查看更多]
2019-05-14 11:29:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:白芷樣品粉末(約2.5 g)用25 mL甲醇浸泡過夜后超聲提取30 min,加入適量甲醇補足所失質量,提取液經0.22 μm有機膜過濾,采用超高效液相色譜法測定濾液中6種香豆素類成分的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色譜柱為分離柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液為流動相進行梯度洗脫,用紫外檢測器測定。6種香豆素類成分的質量濃度在一定范圍內與其對應的...[查看更多]
2019-05-14 11:29:30
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:移取10.0 mL環境水體樣品,加入0.90 g聚乙二醇-2000,超聲溶解后,加入3.25 g硫酸銨,超聲萃取10 min,離心后移取上層萃取相50 μL,用流動相稀釋至200 μL,經0.22 μm有機濾膜過濾,采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定濾液中5種三嗪類除草劑的殘留量。以Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱為固定相,以乙腈(7+3)溶液為流動相,串聯質譜分析中采用電噴霧正離...[查看更多]
2019-05-14 11:29:29
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:移取1.00 mL血液樣品,加入2 mL乙腈和50 mg氯化鈉,振蕩10 min后,在-4℃下以8 000 r·min-1轉速離心10 min,取上清液,加入15 mg N-丙基乙二胺和25 mg十八烷基硅烷,振蕩5 min,重復上述離心操作,取上清液,過0.22 μm有機微孔膜,采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定濾液中次烏頭堿、新烏頭堿、烏頭堿和滇烏頭堿等4種烏頭類生物堿的含量。以Agilent ...[查看更多]
2019-05-14 11:29:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:已剪碎的廚房用紙樣品(0.100 0 g)用10 mL正己烷-四氫呋喃(1+1)混合液浸泡2 h,棄去液體,用濾紙吸干廚房用紙樣品表面的液體,加入10 mL甲醇,在30℃超聲提取30 min。提取液氮吹至干,加入1 mL甲醇(6+4)溶液,經0.45 μm濾膜過濾,采用高效液相色譜法測定濾液中雙酚S的含量。以Luna 5u C18色譜柱為分離柱,以甲醇(6+4)溶液為流動相,在檢測波長259 ...[查看更多]
2019-05-14 11:29:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
摘要:綜述了甲醛測定方法(包括光譜法、電化學法、色譜法、生物學方法、化學方法和其他方法)的研究進展,并對其發展前景進行了展望(引用文獻55篇)。[查看更多]
2019-05-14 11:29:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
2019-05-14 11:29:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第5期
 
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