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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
電話:(021)65556775×263
(021)55882970
傳真:(021)65544911
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第八屆編輯委員會
按姓氏筆畫排序
   
主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編    沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上??蒲г?/td>
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

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國內總發行:上海市報刊發行局
國內訂閱 全國各地郵政局(所)
郵發代號 4-182
國外發行 中國國際圖書貿易總公司
國外代號 M6530
印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2019年第10期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
綜述
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2019-10-18 17:42:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:對非水毛細管電泳在手性分離中的應用進展作了綜述。通過總結有機溶劑、背景電解質以及手性選擇劑的選擇等探討了它們對非水毛細管電泳手性分離的影響,并指出其在手性藥物分離應用中的重要性和廣泛性。針對這一相對較新的領域,特別對有機溶劑的選擇和基礎理論方面的研究以及今后發展的展望也提出了作者的見解(引用文獻61篇)。[查看更多]
2019-10-18 17:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:為構建樣品中的被測組分(TNT)的含量與其紅外光譜之間的數學模型,從生產線上采集以及按相同方法制備了共計155個樣品并采集了它們的紅外光譜,根據計算所得光譜殘留F值判別并剔除異常光譜。隨機選取63個樣品的光譜作為校正集,其余92個樣品的光譜作為驗證集。另外采用常規的溶劑提取-紅外光譜法測定了這些樣品中TNT的含量作為建模參考值。在最優模型波段...[查看更多]
2019-10-18 17:42:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:采用高效液相色譜法(HPLC)測定依巴斯汀片中相關雜質的含量。利用苯基鍵合硅膠xtimate phenylhexyl色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分離,以磷酸鹽緩沖溶液-乙腈(60+40)混合溶液為流動相A,磷酸鹽緩沖溶液-乙腈(70+30)混合溶液為流動相B,流量為1.0 mL·min-1。結果表明:4種雜質的質量濃度在一定范圍內與其對應的峰面積之間呈線性關系,檢出...[查看更多]
2019-10-18 17:42:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:在總體積為50.0 mL的溶液中加入0.1 mol·L-1硫酸溶液2.0 mL,0.1 mol·L-1碘化鉀溶液2.0 mL及1.0×10-4mol·L-1羅丹明B溶液5.0 mL,以熒光激發波長為365 nm,在熒光最大發射波長580 nm處可測得羅丹明B發出的明顯熒光。當在此條件下,加入過氧乙酸能使其熒光強度迅速減弱,且其減弱程度與過氧乙酸的濃度在4.2×10-7~5.0×10-5mol&#...[查看更多]
2019-10-18 17:42:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:稱取混合均勻的防曬類化妝品樣品0.200 0 g于50 mL具塞比色管中,用甲醇-四氫呋喃-水-高氯酸(350+550+100+0.067)溶液溶解,超聲提取30 min,移取2.0 mL上述溶液,用甲醇-四氫呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液稀釋至10.0 mL,經0.45 μm濾膜過濾,棄去初慮液至少2 mL,取續慮液作為待測液。采用高效液相色譜法測定其中20種防曬劑的含量,利用二極管...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:制備了以己烯雌酚為模板分子的磁性分子印跡聚合物(MMIP),萃取富集環境水樣中的己烯雌酚并用高效液相色譜法(HPLC)測定其含量。其操作過程:取MMIP 20 mg,加入5 mL甲醇并制成懸浮液,用蠕動泵取懸浮液推至帶有磁鐵的玻璃管中,MMIP由于磁鐵的吸力使其吸附在玻璃管內壁,在玻璃管兩端用玻璃棉塞住,并接入試驗系統。將樣品(酸度在pH 7.5)用1.0 mL...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:將陶瓷磚樣品清洗、烘干并粉碎至通過0.080 mm孔徑的網篩制成分析用樣品。取此樣品10.000 g,加入50%(體積分數)硝酸溶液25 mL,在200℃電熱板上加熱2 h,取下,靜置1 h,過濾并將濾液用水定容至50.0 mL。按電感耦合等離子體原子發射光譜法選擇220.3 nm作為鉛的分析譜線,228.8 nm作為鎘的分析譜線測定溶液中鉛、鎘的遷移量。另取經潔凈、烘干并粉碎至通過...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:分別從水源、水廠及管網取水樣10份,每份水樣裝滿2 L棕色玻璃瓶,各加亞硫酸鈉100 mg去除殘余氯,于4℃保存,此水樣可保存14 d,每升樣品中加入20 mg·L-1苊-d10和屈艸-d12的混合內標溶液100 μL。按國家標準GB/T 5750-2006所述方法進行固相萃取,所得洗脫液經脫水、蒸縮,并用丙酮定容至1.0 mL。選用HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),在...[查看更多]
2019-10-18 17:42:50
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:移取2 μL二硫化碳標準儲備溶液(二硫化碳的絕對質量小于4 μg)于動態稀釋儀中,在選定的最佳條件下(吹掃流量為1 000 mL·min-1,吹掃時間為10 min)操作。儀器的出氣口與活性炭吸附管連接,使空氣中的二硫化碳被活性炭吸附。吹掃時間結束時,取下吸附管,移置于全自動熱脫附儀中,按儀器工作條件操作,使二硫化碳解吸并引入氣相色譜儀,在DB-5色譜...[查看更多]
2019-10-18 17:42:50
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:為提高質譜法測定蛋白質的準確性,對酶解條件的優化和選擇并建立最佳條件,以期提高回收率。設計了7種酶解方法進行了比較,并引入豆漿作為陰性基質。其中直接酶解法被選為最佳方法,其操作操作過程如下:取1 g豆漿粉溶于10 mL的50 mmol·L-1三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液中制成豆漿提取液,取200 nmol·L-1 β-酪蛋白溶液200 μL,加入豆漿提取液...[查看更多]
2019-10-18 17:42:49
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:選取武漢市中心及周邊城區監測對象的尿樣418份(其中兒童295份,孕婦123份),分別操作如下:取尿樣100 μL置于離心管中,加入硫酸吲哚酚-d4及硫酸對甲酚-d7內標溶液各100 μL,再加入乙腈700 μL,渦旋振蕩1 min并高速離心10 min,使樣品中雜質沉淀析出,取上清液100 μL,加水定容至1.0 mL,混勻,作為分析試液。選擇ACQUITY UPLC® HSS T3色譜柱(1...[查看更多]
2019-10-18 17:42:49
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:所分析的水果、蔬菜按照標準GB 2763-2016制備分析樣品,并在-20℃下冷凍保存。稱取樣品5.000 g,加入乙腈10 mL及同位素內標混合溶液500 μL,超聲提取30 min,高速離心5 min,取上清液,于-40℃冷凍不少于30 min,待乙腈與水相分層后,迅速取出上清液1.0 mL,用N-丙基乙二胺50 mg、十八烷基鍵合硅膠50 mg、石墨化炭黑7.5 mg和無水硫酸鎂150 mg作為混合吸附...[查看更多]
2019-10-18 17:42:48
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:稱取油基金屬加工液樣品(5.00±0.01)g置于儀器的頂空瓶中,蓋緊后,按所選擇的頂空條件(平衡溫度145℃,平衡時間30 min,定量環體積及溫度分別為1 mL和155℃,進樣時間0.5 min)進行操作。用HP-5毛細管色譜柱(30 m×320 μm,0.5 μm)在程序升溫(溫度區間在35~160℃)的條件下進行色譜分離,以氮氣為載氣,用火焰離子化檢測器檢測10種被測揮...[查看更多]
2019-10-18 17:42:48
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:取熟肉樣品5.000 g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0 mL超聲提取15 min,在4℃下快速離心10 min。移取上清液10.0 mL,加入乙醇30 mL,在(60±2)℃下旋轉蒸發至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0 mL分2次溶解殘渣,將所得溶液通過全自動固相萃取儀的Oasis HLB SPE柱(500 mg/6 mL),并按程序進行自動凈化富集處理,收集洗脫液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-...[查看更多]
2019-10-18 17:42:46
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:應用高效液相色譜法測定小鼠腦組織中8種單胺類神經遞質(去甲腎上腺素、腎上腺素、左旋多巴、多巴胺、二羥基苯乙酸、5-羥色胺、5-羥基吲哚乙酸和高香草酸)的含量,并研究其含量隨百草枯中毒時間的長短而產生的變化情況。取小鼠36只,分為6組,每組6只。其中一組為對照組,其余5組的小鼠均按30 mg·kg-1的劑量給予灌服百草枯,對照組小鼠灌服同體積的...[查看更多]
2019-10-18 17:42:45
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:按規定方法解剖蚯蚓取得其內臟,經清洗后轉移至盛有4 mL勻漿緩沖液的組織研磨器中均勻破碎,并將勻漿體積定為6.0 mL。將此勻漿液通過差速離心法取其微粒體(即第2次離心后的沉淀物)用3 mL保存緩沖液重新懸浮,制得蚯蚓微粒體蛋白懸浮液。將此懸浮液100 μL加入于含孵育體系650 μL及探針底物混合液(含非那西汀100 μmmol·L-1、雙氯芬酸鈉100 μmmol...[查看更多]
2019-09-19 14:47:47
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取堿性土壤樣品5.000 0 g (樣品預先經風干,并通過篩孔為2 mm的樣篩),用碳酸氫銨、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化鈣組成的混合溶液(此溶液每升中含上述3種化合物質量依次為79.0,1.967,1.47 g,并將溶液的酸度調整在pH 7.65±0.05之間)50 mL,于25℃振蕩提取90 min。將混合物用無磷濾紙干過濾,濾液用水稀釋5倍后作為待測液。在電感耦合等離...[查看更多]
2019-09-19 14:47:46
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用冷壓法將外徑在0.5 mm以下的碳素鋼鋼絲樣品加工制成直徑為40 mm的圓片狀樣品,供光電直讀光譜測定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。將碳素鋼鋼絲樣品(外徑小于0.5 mm)置于高溫爐中,在0.3 MPa壓力的氬氣氣氛中于825℃保溫30 min作退火處理,將樣品冷卻至常溫(注如樣品為低碳鋼,無需退火處理)。用砂紙將樣品打磨至金屬光澤,用無水乙醇擦洗并晾干。將樣...[查看更多]
2019-09-19 14:47:44
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:為從充油丁苯橡膠樣品中分離提取其中所含8種多環芳烴化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷凍研磨、超聲浸提法。試驗選擇了5件樣品分別將其粉碎至約2 mm3的顆粒,并取一定量的顆粒樣品置于研磨儀中進行冷凍研磨至粉末狀態。稱取加工成粉末狀的樣品1.00 g,加...[查看更多]
2019-09-19 14:47:43
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定植物油中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs)的第一步是提取樣品中的PAEs。取樣品0.500 0 g,加入正己烷100 μL和乙腈2 mL,超聲提取5 min,離心5 min,收集上清液,于留存的下層液相中再加乙腈2 mL,重復提取1次。所得上清液與第一次上清液合并在40℃氮吹蒸發至近干。于殘渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入無水硫酸...[查看更多]
2019-09-19 14:47:42
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:先由羥丙基-β環糊精與環氧氯丙烷在堿性溶液中反應制得羥丙基-β-環糊精聚合物,再由所制得的羥丙基-β-環糊精聚合物與氯乙酸鈉反應制得羧甲基-羥丙基-β-環糊精聚合物,并將此聚合物與硫酸亞鐵及三氯化鐵共溶于水中,并在90℃的氨性介質中反應得到Fe3O4/羥丙基-β-環糊精聚合物納米材料。最后將上述納米材料在[C4min]PF6中攪拌浸泡,并經抽濾和在90℃下干...[查看更多]
2019-09-19 14:47:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取六水合三氯化鐵(FeCl3·6H2O)4.70 g和四水合二氯化鐵(FeCl2·4H2O)1.72 g,溶于80℃水280 mL中,加入羧基化多壁碳納米管(c-MWCNTs)2.00 g,在磁力攪拌下加入氨水(28+72)溶液15 mL,在80℃攪拌30 min。靜置,棄去溶液,用水清洗黑色沉積物3次,棄去洗液。將黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥過夜,制得磁性碳納米管復合材料([email protected])...[查看更多]
2019-09-19 14:47:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:對食品接觸材料中酰胺類化合物檢測技術的研究進展作了綜述。首先對酰胺類化合物對人體的危害以及世界上一些主要國家及地區對禁/限用此類物質的名稱及限量的法規作了介紹,然后對此類物質的檢測技術,特別是遷移測試條件的選擇,以及主要的檢測方法(包括氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法和液相色譜-串聯質譜法)作了較系統的敘述。最后,對此...[查看更多]
2019-09-19 14:47:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:36
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:以27.12 MHz的自激式全固態射頻源為研究對象,選取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油為有機介質,用配備該射頻源的電感耦合等離子體質譜儀考察有機介質中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金屬元素的信號強度、短期穩定性等參數,研究有機介質下射頻源的匹配特性。結果表明,方法能夠實現乙醇、50%(體積分數)二甲苯溶液和20%(體積分數)煤油溶液作溶劑時...[查看更多]
2019-09-19 14:47:34
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:采用高分辨電感耦合等離子體質譜儀(HR-ICP-MS)測定了電子級氫氟酸中砷、磷、硼、鋅等4種關鍵雜質元素。測定砷時,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的質譜干擾,選擇在質譜分辨率12 000的模式測定砷,使上述干擾得以解決。測定磷時,采用分辨率為4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和雙電荷62Ni2+等質譜干擾。測定鋅時,選擇分辨率為5 500模式下測定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:32
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)作為一種綠色還原劑還原氧化石墨(GO)制得石墨烯(GR),并進一步制得GR/PDDA復合物。將0.5 g·L-1 GR/PDDA懸浮液均勻滴涂于經預處理的玻碳電極(GCE)表面,于紅外燈下照射烘干,即得GR/PDDA/GCE復合修飾電極。用傅里葉紅外光譜儀對所合成的復合物進行表征,證實了合成是成功的。用循環伏安法表征了該修飾電極的電...[查看更多]
2019-09-19 14:47:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:結合光譜凈信號算法,對紫外光譜相互干擾的復方鹽酸阿米洛利片中鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪進行快速同時測定。在240~400 nm內,通過光譜凈信號算法計算鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪的光譜凈信號,兩種組分的質量濃度與其光譜凈信號分別在1.6~2.4 mg·L-1和16~24 mg·L-1內呈線性關系。鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪的平均回收率分別為105%~106%和104%~105%。測定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:30
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:基于Al3+-蘆丁形成絡合物的熒光增敏特性,建立了超聲萃取-流動注射液滴熒光增敏法測定苦蕎中蘆丁含量的方法。稱取2.000 0 g樣品,加入10 mL甲醇并攪拌均勻,超聲振蕩萃取15 min,以6 000 r·min-1轉速離心5 min后移出上層清液,重復此操作2次后合并3份上清液,旋轉蒸發除去甲醇溶劑,用90%(體積分數)乙醇溶液溶解,過濾,加入0.1 mol·L-1 Al (...[查看更多]
2019-09-19 14:47:29
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取食品樣品5.000 0 g置于50 mL容量瓶中,加入1.0 g·L-1丁酸標準溶液1 mL作為內標,加水約25 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min,使雙乙酸鈉和丙酸鈣從樣品溶出進入溶液中,加水至刻度,搖勻,過濾,分取濾液5 mL置于頂空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2 mL,蓋緊瓶蓋,在85℃進行衍生反應30 min。然后在進樣量為1 mL的條件下,用DB-624色譜柱作為...[查看更多]
2019-09-19 14:47:28
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取經粉碎勻漿的番茄樣品(5.0 g)于50 mL聚丙烯離心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0 mL)10 mL,超聲提取30 min,使得測定的5種鏈格孢霉毒素[鏈格孢酚(AOH)、交鏈格孢酚單甲醚(AME)、交鏈孢烯(ALT)、騰毒素(TEN)及細交鏈格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化鈉0.5 g,無水硫酸鎂5 g脫水后高速離心5 min,取提取液1.5 mL,加入C18 25 mg...[查看更多]
2019-09-19 14:47:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取再造煙葉樣品0.150 0 g,加水50.0 mL并振蕩提取20 min,使樣品中的山梨酸根、磷酸根和檸檬酸根溶入水中。所得溶液通過0.45 μm濾膜過濾。濾液用0.25 mol·L-1 NaOH溶液調節其酸度至pH 11.0。取此溶液5 mL通過經活化的反相柱凈化。棄去前3 mL流出液,收集其后的2 mL流出液,進行離子色譜分析。選用AS11-HC色譜柱為固定相,進樣量為50 μL,用KOH溶...[查看更多]
2019-09-19 14:47:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取經粉碎的食品樣品200.00 g,置于1 L蒸餾瓶中,加入水100 mL,88%(體積分數,下同)甲酸溶液10 mL及氯化鈉50 g,充分混勻,將蒸餾瓶與水蒸氣蒸餾裝置連接,并進行蒸餾。隨水蒸氣蒸餾的進行,食品中所含N-二甲基亞硝胺(NDMA)將隨餾分經過冷凝管收集于接收瓶中,當餾出液液面上升至400 mL時停止蒸餾。分取此餾出液30 mL,加入氯化鈉2 g,用二氯甲烷先...[查看更多]
2019-09-19 14:47:26
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取復合調味料樣品1.000 0 g,用甲醇-水(50+50)溶液作為提取劑將樣品中愛德萬甜溶于提取劑中。先后提取2次,每次加提取劑10 mL,振蕩提取10 min,高速離心5 min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0 mL。分取此溶液1.0 mL加入于已裝有C18 200 mg和N-丙基乙二胺(PSA)100 mg的EP管中,渦旋混勻1 min,高速離心2 min,取上清液經0.22 μm濾膜過濾。分...[查看更多]
2019-09-19 14:47:26
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取糜類制品及其原料樣品0.500 0 g,用硝酸5 mL和氫氟酸1 mL于200℃微波消解20 min,冷卻至室溫,用水定容至25.0 mL。采用電感耦合等離子體質譜法測定樣品溶液中二氧化鈦含量。結果表明:鈦的線性范圍為10~200 μg·L-1,檢出限(3s)為0.06 mg·kg-1;對樣品進行加標回收試驗,回收率在88.0%~93.2%之間,相對標準偏差(n=6)在1.0%~3.7%之間。按所...[查看更多]
2019-09-19 14:47:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取防曬化妝品樣品5.0 g,加入飽和氯化鈉溶液1 mL,充分混勻后用二氯甲烷為溶劑先后2次萃取樣品中12種紫外線吸收劑(UVA)。每次萃取用二氯甲烷5 mL,渦旋振蕩60 s,超聲萃取30 min,并高速離心5 min。收集并合并2次萃取的上清液,吹氮蒸發至近干,用二氯甲烷溶解殘渣并定容至1.0 mL。采用DB-5MS色譜柱為分離柱,進樣量為1 μL,在80~300℃區間采用程序升...[查看更多]
2019-09-19 14:47:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取經勻漿的水產樣品2.00 g,加入100 μg·L-113C4-泰妙菌素甲醇溶液20 μL作為內標,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10 mL,按下述操作提取樣品中瑞他莫林至提取溶劑中:將混合物渦旋30 s,在40℃水浴中超聲處理10 min,然后離心5 min,取其上清液4.5 mL,加水稀釋至15.0 mL。將此溶液流過Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃?。⊿PE...[查看更多]
2019-09-19 14:47:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:制備細胞色素C/巰基丙酸修飾電極(Cyt.C/MPA/Au)和六-(二茂鐵)-己硫醇修飾電極(FcHT/Au),采用循環伏安法研究了Cyt.C/MPA/Au電極和FcHT/Au電極的電化學行為。結果表明,在pH 7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,過氧化氫在Cyt.C/MPA/Au電極的還原峰電流隨其含量的增加不斷增大,而在FcHT/Au電極上的參比峰電流基本不變,構建了一種雙通道比率型過氧化氫生物傳感...[查看更多]
2019-09-19 14:47:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取犬血漿500 μL,加入20.0 μg·L-1氯霉素內標甲醇溶液50 μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使樣品中雌三醇(E3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均為1.00 mL,充分搖勻2.0 min后,離心10 min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100 μL溶解殘渣后再次離心10 min,取上清液(10.0 μL)進樣進行色譜分離。用Agilent XDB-C18色譜柱為固...[查看更多]
2019-09-19 14:47:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:以R-聯萘酚為手性源合成了3,3'-二對苯甲酸-2,2'-二甲氧基-1,1'-二萘,將其鍵合到3-氨基丙基硅烷基化硅膠上制成手性固定相。采用掃描電鏡、紅外光譜和元素分析法對聯萘酚衍生物手性固定相進行表征。采用高效液相色譜法探究聯萘酚衍生物手性固定相對手性化合物和位置異構體的拆分性能,以正己烷-異丙醇溶液為流動相,紫外檢測波長為254 nm。結果表明,該...[查看更多]
2019-08-14 14:38:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:綜述了各類基質(包括食品及食品接觸材料、紡織品、皮革、熱敏紙、環境樣品和生物樣品)中雙酚S的前處理方法和檢測方法(包括薄層掃描法、電化學傳感器法、流動注射抑制化學發光法、紫外-可見分光光度法、氣相色譜-質譜法、液相色譜法和液相色譜-質譜法)的研究進展,并對其發展前景進行了展望(引用文獻78篇)。[查看更多]
2019-08-14 14:38:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:綜述了農產品中重金屬的檢測方法如光譜分析法(包括原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、原子熒光光譜法和X射線熒光光譜法)、色譜分析法、電化學分析法和快速檢測方法(包括酶聯免疫吸附法、生物傳感器法、酶抑制法、試紙和試劑比色法)的研究進展,并對其發展前景進行了展望(引用文獻83篇)。[查看更多]
2019-08-14 14:38:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:14
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:13
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:11
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:采用鋁箔取樣袋采集焦爐煤氣樣品,氣體置換5 min,在高溫裂解溫度為870℃,氧氣流量為2.0 L·min-1的條件下,樣品中硫燃燒全部轉化為二氧化硫,采用紫外熒光檢測器測定二氧化硫的強度,建立了紫外熒光法測定焦爐煤氣中全硫含量的分析方法。硫的線性范圍為50.0~500.0 mg·m-3,檢出限(3s/k)為5.32 mg·m-3。方法用于焦爐煤氣樣品的分析,測定...[查看更多]
 
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